Mekonyum Numunelerindeki Bazı Bisfenol Analoglarının Tespit ve Tayini için GC-MS Metodunun Geliştirilmesi

---

Atıf İçin Kopyala

Tok K. C., Gümüştaş M., Muhamed K. M., Arsan S., Gürbüz A., Süzen H. S.

34. Ulusal Kimya Kongresi, Yalova, Türkiye, 1 - 06 Eylül 2022, ss.1

• Yayın Türü: Bildiri / Özet Bildiri
• Basıldığı Şehir: Yalova
• Basıldığı Ülke: Türkiye
• Sayfa Sayıları: ss.1
• Ankara Üniversitesi Adresli: Evet

Özet

Özet: Bisfenol A'nın (BPA) çevresel mevcudiyeti, insan maruziyeti ve toksisitesi üzerine çok sayıda çalışma yapılmıştır. BPA'nın üretimi ve kullanımı ile ilgili yapılan düzenlemelerin ardından, BPA'nın yerine farklı bisfenol analogları üretilmiştir ve çeşitli uygulamalarda bu analoglar kullanılmaya başlanmıştır. Mevcut çalışmamızda, gebelerin ve özellikle fetüsün maruziyetini belirlemek amacıyla yeni doğanlardan elde edilen mekonyum örneklerinden BPA'nın ve yerine sıklıkla kullanılan Bisfenol F (BPF), Bisfenol AF (BPAF), Bisfenol S (BPS)'nin tespit ve tayinine yönelik ekstraksiyon ve ayırma yöntemi geliştirilmiştir. Geliştirilen yöntemin validasyonu Uluslararası Uyum Konseyinin (ICH) kılavuzlarında belirtildiği şekilde gerçekleştirilmiştir [1]. Numuneler gaz kromatografisi-kütle spektrometrisi (GC-MS) ile analiz edilmiştir. İç standart (IS) olarak döteryumlu Bisfenol A kullanılmıştır. Miktar tayini için MS, seçilmiş iyon izleme (SIM) modunda çalıştırılmıştır. m/z 207, 357 ve 358 (BPA), m/z 190, 225 ve 315 (BPAF), m/z 157, 179 ve 344 (BPF) m/z 182, 379 ve 394 (BPS), ve m/z 368, 369 ve 386 (BPA-d16) iyonları niceleyici ve niteleyici iyonlar olarak seçilmiştir. Numune hazırlamada, mekonyum örnekleri homojenize edildikten sonra santrifüjlenerek süpernatant azot gazı altında evapore edilmiştir. Matriks etkisinin azaltılması için, analitler organik fazdan sodyum hidroksit çözeltisi ile geri ekstre edilmiştir. Sulu faz hidroklorik asit ile asidik hale getirilerek diklorometan ile tekrar ekstre edilmiştir. Ekstreler N,O-Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide (BSTFA) %1 TMCS ile türevlendirilerek GC-MS ile analiz edilmiştir. Tayin sınırı (LOQ) tüm maddeler için 0.5-2 ng/g arasındadır. Kalibrasyon eğrileri tüm bileşikler için belirlenen konsantrasyon aralıklarında doğrusal bulunmuştur. Yöntemin kesinliği ve doğruluğu kabul edilebilir sınırlar içerisindedir. Geliştirilen yöntem yeterli hassasiyete ve seçiciliğe sahiptir ve gerçek mekonyum örneklerine başarıyla uygulanmıştır. BPA literatürde pek çok çevresel ve biyolojik izleme çalışmasında bulunan başlıca bisfenol analoğu olmasına rağmen, BPF'nin ve BPS'nin de sıklıkla tespit edildiği raporlanmıştır [2]. Elde edilen sonuçlar literatürle paralellik göstermektedir.