Gabapentinoidlerin Tespitine Yönelik Otomatik İğne İçi Türevlendirmeli HPLC-FLD Yönteminin Geliştirilmesi

Uluslararası Katılımlı 18. Ulusal Spektroskopi Kongresi, Ankara, Türkiye, 7 - 09 Mayıs 2026, ss.66, (Özet Bildiri)

Yayın Türü: Bildiri / Özet Bildiri
Basıldığı Şehir: Ankara
Basıldığı Ülke: Türkiye
Sayfa Sayıları: ss.66
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Ankara Üniversitesi Adresli: Evet

Özet

Amaç Gabapentinoidler (pregabalin ve gabapentin), klinik kullanımının yanı sıra dünya genelinde ve özellikle Türkiye’de kötüye kullanımı hızla artan maddelerdir. Bu çalışmanın temel amacı; idrar, tükürük gibi biyolojik örneklerin yanı sıra atık su ve farmasötik formülasyonlarda bu maddelerin hızlı, hassas ve güvenilir bir şekilde tayini için yüksek performanslı sıvı kromatografisi ile birleştirilmiş, tam otomatik bir iğne içi türevlendirme yöntemi geliştirmek, valide etmek ve rutin analizlere uygulanabilirliğini göstermektir. Yöntem Analizlerde Agilent 1100/1200 serisi HPLS sistemi ve 1260 serisi otomatik örnekleyici kullanılmıştır. Klasik yöntemlerde zaman alıcı olan türevlendirme işlemi, otosampler iğnesi içerisinde o-fitalaldehit reaktifi kullanılarak otomatik olarak gerçekleştirilmiştir. Kromatografik ayırma, Kinetex EVO C18 (150 x 4.6 mm, 5 µm) kolonu ve asetonitril/fosfat tamponundan (pH 5.5, 32:68 v/v) oluşan mobil faz kullanılarak 1.5 mL/dk akış hızında optimize edilmiştir. Tespit işlemi floresan dedektör (Ex: 340 nm, Em: 450 nm) ile yapılmış ve toplam analiz süresi 6 dakika olarak belirlenmiştir. Bulgular Geliştirilen yöntem; tükürük, idrar, musluk suyu örneklerinde ve farmasötik preparatlarda başarıyla valide edilmiştir. Her iki analit için 0.1-10 ppm konsantrasyon aralığında doğrusallık (R2>0.999) elde edilmiştir. Yöntemin tespit sınırı 0.03 ppm, alt tayin sınırı ise 0.1 ppm olarak saptanmıştır. Tüm matrislerde yapılan çalışmalarda kesinlik değerleri %6 bağıl standart sapmanın altında kalmış, doğruluk değerleri ise kalite kontrol seviyelerinde kabul edilebilir sınırlar içinde bulunmuştur. Sistem uygunluk parametreleri, yöntemin optimize edilmiş kromatografik performansa ve yüksek ayırma gücüne sahip olduğunu doğrulamıştır. Sonuç Sunulan yöntem; herhangi bir ekstraksiyon işlemi gerektirmemesi ve organik çözücü kullanımını minimize etmesiyle yeşil kimya prensiplerine uygundur. Otomasyon sayesinde kullanıcı hataları en aza indirilmiş ve türevlendirme ürünlerinin kararlılık sorunu, analizden hemen önce gerçekleştirilen işlemle aşılmıştır. Yöntem; hızı, düşük maliyeti ve yüksek örnek kapasitesi ile adli toksikoloji, klinik izleme ve çevresel analiz laboratuvarları için rutin analizlerde kullanılabilecek güçlü bir alternatiftir.