Alabalıklarda florfenikol kalıntılarının GC-MS yöntemiyle belirlenmesi


Tezin Türü: Doktora

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Ankara Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Enstitüsü, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2014

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: YELİZ YIKILMAZ

Danışman: AYHAN FİLAZİ

Özet:

Bu çalışma ile alabalıklarda florfenikol (FF) ve ana metaboliti florfenikol amin (FFA) kalıntılarının belirlenmesi için yöntem uyarlaması, bu yöntemle kalıntılarının belirlenmesi, sonuçların gıda güvenliği ve halk sağlığı açısından değerlendirilmesi amaçlandı. Numuneler etil asetatla ekstrakte edildi. Hekzanla yağları uzaklaştırıldıktan sonra katı-faz ekstraksiyonla temizlendi ve BSTFA+TMCS [(N,O-bis (trimethylsilyl) trifluoroacetamide)+TMCS (trimethylchlorosiane) (99:1)] ile türevlendirildikten sonra GC-MS'e uygulandı. Yapılan hesaplamada CCα ve CCβ sırasıyla, FF için 533,56 ve 585,28 ppb, FFA için 540,95 ve 601,83 ppb olarak bulundu. FF için ortalama geri kazanım % 93,04, FFA için % 93,67 olarak tespit edildi. Metot validasyon parametreleri belirlendikten ve yöntemin geçerliliği gösterildikten sonra analize alınan 100 adet balık örneğinin hiç birinde FF veya FFA kalıntısına rastlanmamıştır. Uyarlanan yöntemin, analiz süresinin kısa, basit, duyarlı ve tekrarlanabilir olması nedenleriyle avantajlı olduğu sonucuna varılmıştır. AbstractThis study was aimed to adapt a method for detection of florfenicol (FF) and its main metabolite florfenicol amine (FFA), detection of its residues by using this method, assessment the results in terms of food safety and public health. The samples were extracted with ethyl acetate. After removing the fats with hexan, cleaned up with solid-phase extraction and after derivatization with BSTFA+TMCS [(N,O-bis (trimethylsilyl) trifluoroacetamide)+TMCS (trimethylchlorosiane) (99:1)], injected to GC-MS. CCα and CCβ were 533,56 and 585,28 ppb for FF, 540,95 and 601,83 ppb for FFA were detected respectively in calculating. Mean recovery was detected as 93,04 % for FF and 93,67 % for FFA. After determination of method validation parameters and to be shown the validity of the method, FF and FFA residues were not detected in any analysed 100 fish samples. The adapted method was concluded as advantageous because of the lenght of time for analysis is short, being easy, sensitive and reproducible.