Susuz borakstan sodyum borhidrür üretimi


Tezin Türü: Yüksek Lisans

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Ankara Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2007

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: AYBALA GENÇASLAN

Danışman: ALİ KARADUMAN

Özet:

Bu çalışmada, özellikli bor bileşikleri içinde önemli potansiyele sahip olan sodyum borhidrürün (SBH), borat kaynağı olarak susuz boraks kullanılarak üretimi gerçekleştirilmiştir. SBH üretim çalışmaları için Mg temelli bir proses seçilmiştir. Diğer tepkiyenler susuz boraks ve sodyum karbonattır. Deneysel çalışmada, 45 ml hacimli, paslanmaz çelik titreşimli bilyeli karıştırmalı reaktör kullanılmıştır. SBH üretimi üzerine sıcaklık (T), tepkime başlangıç basıncı (Po), karıştırma (titreşim) hızı (N) ve tepkime süresi (t) parametrelerinin etkisi incelenmiştir. Susuz boraksın SBH’e dönüşüm oranı üzerine bu dört parametrenin ektisi, Box-Wilson deney tasarım tekniği ile tasarlanmış deneylerle incelenmiştir. T için 350-600 oC, Po için 15-70 atm, N için 0-40 Hz ve t için 120-240 dk aralıklarında çalışılmıştır. Deneyler, kesikli deney sistemindegerçekleştirilmiştir. SBH’nin kalitatif analizleri FTIR ile, kantitatif analizleri ise iyodimetri yöntemiyle yapılmıştır. İnceleme yapılan aralıklarda, SBH üretimi üzerinde parametrelerin tek tek etkilerinin yanında ikili etkileşimlerine de bakılmıştır. Özellikle T-Po ve Po-N etkileşimlerinin SBH üretimi üzerinde çok etkili olduğu bulunmuştur. Sistem, iki faktör etkileşimli doğrusal bir model ile tanımlanmıştır. İncelenen tüm parametrelerin SBH üretimini doğrusal olarak etkilediği bulunmuştur. SBH oluşumu sıcaklığın, hidrojen basıncının, karıştırma hızı ve tepkime süresin artışı ile artmaktadır. İncelenen aralıkta en yüksek SBH ye dönüşüm oranı T= 550 oC, Po = 46 atm, N = 35 Hz ve t = 210 dk koşullarında % 57.25 olarak elde edilmiştir. Borat kaynağının SBH üretimine etkisini görmek amacıyla susuz boraks ile aynı koşullarda sodyum metaborat kullanılarak yapılan deneyde, SBH’e dönüşüm değerlerinin birbirine çok yakın olduğu da bulunmuştur. Ayrıca, katı-katı tepkime sistemine Jander, Avrami ve Jach kinetik modelleri uygulanmış ve Avrami kinetik modelinin uyumunun biraz daha iyi olduğu görülmüştür. Abstract Sodium borohydride (SBH) is one of special boron componds. In this study, production of SBH from dehydrated borax was investigated by using stainless steel vibration ball mill reactor that has 45 ml volume. A process based on Mg element was selected for production of SBH. Sodium carbonate was also used as a reactant. The effect of temperature (T), initial reaction pressure (Po), vibration rate (N), and reaction time (t) on the production of SBH were examined. Effect of these parameters on the yields of SBHproduction was investigated by harnessing Box-Wilson experimental design method. It was studied for T, 350-600 °C range, for Po, 15-70 atm range, for N, 0-40 Hz range and for t, 120-240 min range. The experiments, have carried out in batch system. Qualitative analyses were conducted with FTIR and quantitative analyses were conducted iodimety. Two factor interactions were considered by side single effect of each parameters on SBH production. It was found that interactions of T-Po and Po-N quite effected on SBH production. The system was described with two factor interactions (2FI) lineer model. It was found that all of the research parameters effect linearly on SBH production. It was observed that SBH formation is improved by rise of T, Po, N and t. The highest SBH production yield was obtained at research range as % 57.25 when T = 500 oC, Po = 46 atm, N = 35 Hz and t = 210 min. Sodium metaborate which was at the same conditions with dehydrated borax was used in an experiment as an borate compound for comparison. It was found that production of SBH was similar in these experiments. Also in this research, Jander, Avrami and Jach kinetic models have applied to solidsolid reaction system. It was seen that Avrami kinetic model was quite better than other models in view of convenience model with experimental data.