Guafenesin içeren farmasötik şurup preparatlarının optimizasyon teknikleri kullanarak aşırı yüksek basınçlı sıvı kromatografisi ile kantitatif analizi

---

Tezin Türü: Doktora

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Ankara Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Enstitüsü, ANALİTİK KİMYA ANABİLİM DALI, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2017

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: GHAZAL ROUHANI

Danışman: ERDAL DİNÇ

Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu

Özet:

Efedrin (EPH) ve guaifenesin (GUA) içeren bir ticari şurup formülasyonunun kantitatif analizi için yeni bir ultra performans sıvı kromatografi (UPLC) yöntemi geliştirildi. Bu yöntemin geliştirilmesinde, deneysel kromatografik koşullar, akış hızı, kolon sıcaklığı ve mobil faz için % 0.1 M H3PO4 , kemometrik stratejiyi kullanılarak , optimize edilmiştir. Bu faktörler için , 33 tam faktöriyel tasarım uygulandığında, optimum kromatografik koşullar, 0,29 mL / dakika akış hızı, 36.4 ° C kolon sıcaklığı ve mobil faz için 0.1 M H3PO4 %56.9 olarak elde edildi . Bu koşullar uygulandığında , verimli pik ayırımı 3 dakika içinde saptandı. EPH ve GUA için kalibrasyon eğrileri , 4-64 ve 6-96 μg / mL çalışma aralığında , 215 nm'de tespit edilen pik alanları kullanarak elde edildi. EPH ve GUA için 4-64 ve 6-96 μg / mL çalışma aralığında, 215 nm'de kromatogramları kayit ve kalibrasyon eğrisi tespit edildi. Optimize edilmiş UPLC yöntemin performansı ve geçerliliği, bağımsız ikili karışımları, gün içi ve günler arası örnekleri ve EPH ve GUA maddeler içeren standart ilave çözeltileri analiz edilerek tahmin edilmiştir. Önerilen yöntem , seçilen ticari şurup preparatın Kantitatif tespit ve rutin analiz için umut verici bir yaklaşımdır. Guaifenesin (GUA) ve psödoefedrin hidrokloridin (PS) içeren bir ticari şurup preparatın analizinde, yeni bir ultra-performans sıvı kromatografisi (UPLC) geliştirmek için bir kemometrik optimizasyon yaklaşımı geliştirildi. Bu yöntemde , en uygun çalışma koşullarını bulmak için üç faktörlü, üç kademeli, tam faktöriyel tasarım uygulanmıştır. Kromatografik faktörler (akış hızı, sıcaklık ve mobil fazdaki 0.1 M H3PO4 yüzdesi) Kromatografik yanıtı etkilemektedir. Ardından, analiz edilen bileşiklerin kısa çalışma süresi içinde uygun bir şekilde elüsyonunu sağlayan etkili kromatografik çalışma koşulları, kemometrik yöntem optimizasyonu kullanılarak değerlendirildi. Optimal deney koşullarına göre , GUA ve PS'nin kromatografik ayrılması , Waters UPLC BEH C18 (50 mm x 2.1 mm yani, 1.7 um) kolonu kullanılarak gerçekleştirildi. Analiz edilen örneklerin kromatogramları, PDA dedektör ile215 nm'de saptandı. Kalibrasyon eğrileri, GUA için 5.0-80.0 μg / mL ve PS için 10.0-90.0 μg / mL konsantrasyon aralığında doğrusal olarak bulundu.Ticari bir şurup preparatı için GUA ve PS konsantrasyonu, optimize edilmiş ve geliştirilmiş UPLC yöntemi ile belirlendi.