Lornoksikam'ın elektroanalitik incelenmesi ve tayini


Tezin Türü: Yüksek Lisans

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Ankara Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Enstitüsü, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2009

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: BURÇİN BOZAL

Danışman: BENGİ USLU

Özet:

Lornoksikam'ın yükseltgenme davranışı camsı karbon ve boron-doped diamond elektrotlar üzerinde geniş pH aralığında, dönüşümlü voltametri (DV), diferansiyel puls voltametrisi (DPV) ve kare dalga voltametrisi (KDV) teknikleri kullanılarak çalışıldı. Deneyler, destek elektroliti cinsinin, pH'ın ve tarama hızının yükseltgenme reaksiyonu üzerindeki etkilerini incelemek amacı ile fosfat, asetat, Britton-Robinson tamponları ve H2SO4 içerisinde geniş bir tarama aralığında (5-1000 mVs?1) gerçekleştirildi. Molekül, her iki elektrotla da tersinmez ve difüzyon kontrollü olarak yükseltgendi; fakat bazı deneysel sonuçlar camsı karbon elektrot üzerinde yüzey reaksiyonlarının da etkili olduğunu gösterdi.Analitik amaçlar için en uygun şartlar belirlendi, parametre optimizasyonları yapıldı ve DPV ve KDV yöntemleri miktar tayini için seçildi.Uygun şartlarda DPV ve KDV teknikleriyle camsı karbon elektrot kullanılarak 0,1 M H2SO4 içerisinde DPV ile 4x10-7 - 2x10-5 M ve KDV ile 4x10-7 - 4x10-5 M derişim aralığında; boron-doped diamond elektrot kullanılarak pH 2,00 BR tamponu içerisinde hem DPV hem de KDV ile 6x10-7 - 1x10-4 M derişim aralığında doğrusallıklar bulundu.Yöntemlerin uygulanabilirliği, lornoksikam'ın farmasötik dozaj formlarında, insan serum örnekleri üzerindeki uygulamaları ile gösterildi. Yöntemlerin doğruluğu, kesinliği, seçiciliği, duyarlığı, gün içi ve günler arası tekrar edilebilirliği istatistiksel olarak araştırıldı. AbstractThe oxidative behavior of lornoxicam was studied at a wide pH range on glassy carbon and boron-doped diamond electrodes, using cyclic voltammetric (CV), differential pulse voltammetric (DPV) and square wave voltammetric (SWV) techniques. To investigate the effects of the nature of the supporting electrolyte, pH and scan rate on the anodic reactions were performed in sulphuric acid solution, phosphate, acetate and Britton-Robinson buffers in a wide scan rate interval (5-1000 mVs?1). The molecule was oxidized irreversibly and by diffusion-controlled with both electrodes; but the experimental results showed that some surface reactions may be effective on the glassy carbon electrode.Optimum conditions were determined and optimization of parameters for analytical applications were obtained and DPV and SWV techniques were selected for the determination.The currents were found lineer within a concentration range of 4x10-7 - 2x10-5 M for DPV and 4x10-7 - 4x10-5 M for SWV in 0,1 M H2SO4 on glassy carbon electrode and 6x10-7 - 1x10-4 M in pH 2,00 BR buffer on boron-doped diamond electrode with DPV and SWV techniques.The applicability of the proposed methods were shown by the analysis of lornoxicam in pharmaceutical dosage forms and serum samples. The accuracy, precision, selectivity, sensitivity, repeatability and reproducibility of the methods were investigated statistically.