Çoklu iyon-seçici elektrot sistemleri kullanılarak farklı su numunelerindeki bazı iyonların eş zamanlı tayini


Tezin Türü: Doktora

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Ankara Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2015

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: HAVVA ATAŞ

Danışman: MUSTAFA TAŞTEKİN

Özet:

Bu çalışmada Ca2+, Mg2+, K+ ve NH4+ iyonlarının eş zamanlı tayini için bir çoklu iyon-seçici elektrot sistemi geliştirilmiştir. Elektronik dil olarak adlandırılan bu sistem değişik su numunelerinde bulunan yukarıda bahsedilen iyonların kantitatif tayini için kullanılmıştır. Ölçüm sistemi, on altı adet iyon-seçici elektrot, bir çift temaslı Ag/AgCl referans elektrot ve on altı kanallı bir multipleksırdan oluşmuştur. Bu elektronik dil, deneysel tasarım kullanılarak hazırlanmış ve farklı derişimlerde Ca2+, Mg2+, K+ and NH4+ iyonları içeren kalibrasyon çözeltilerine daldırılmıştır. Elde edilen veriler Klasik En Küçük Kareler (CLS), Temel Bileşen Regresyonu (PCR) ve Kısmi En Küçük Kareler Yöntemi (PLS1) gibi değişik çok değişkenli kalibrasyon yöntemleri kullanılarak değerlendirilmiştir. Çalışmada, her bir iyon-seçici elektrot için ayrı ayrı eğim, çalışma aralığı ve alt tayin sınırı gibi performans özellikleri araştırılmıştır. Ayrıca bu performans özellikleri ve diğer optimum çalışma koşulları önerilen elektronik dil için de belirlenmiştir. Bazı iyonların bozucu etkisi araştırılmıştır. Önerilen elektronik dil laboratuvarda hazırlanan sentetik numuneler ile kontrol edildikten sonra, elektronik dil ile gerçek numunelerde bu iyonların analizinin yapılmasına karar verilmiştir. Bu amaçla maden suyu, kaplıca suyu ve nehir suyu kullanılmıştır. Tüm numunelere standart ekleme yöntemi uygulanmış ve her bir analit için yüzde geri kazanım değerleri hesaplanmıştır. PCR ve PLS1 ile hesaplanan yüzde geri kazanım değerleri %100’e oldukça yakın olarak bulunmuştur. Son olarak elektronik dilden elde edilen sonuçlar, atomik absorpsiyon spektroskopisi ve ultraviyole-görünür alan spektroskopisi gibi diğer analitik yöntemlerden elde edilen sonuçlar ile karşılaştırılmıştır. Elektronik dil ve spektroskopik yöntemlerden elde edilen sonuçlar istatistiksel yöntemler (ANOVA, t-testi gibi) kullanılarak kıyaslanmış ve sonuçlar arasında anlamlı bir fark olmadığı belirlenmiştir.AbstractIn this study, a multi ion-selective electrode system was developed for simultaneous determination of Ca2+, Mg2+, K+ and NH4+ ions. The system called electronic tongue was used for quantitative determination of ions mentioned above in different water samples. The measurement system was comprised of sixteen ion-selective electrodes, a Ag/AgCl double-junction reference electrode and a sixteen-channel multipotentiometer. The electronic tongue was dipped into the calibration solutions of different concentrations for Ca2+, Mg2+, K+ and NH4+ ions prepared by using experimantal design. The obtained data was evaluated by using multivariate calibration methods like Classical Least Squares (CLS), Principal Component Regression (PCR) and Partial Least Squares (PLS1). In the study, performance characteristics like slopes, linear working ranges and detection limits of the ion-selective electrodes were investigated for each electrode separately. Also, these performance characteristics and other optimum working conditions were specified for proposed electronic tongue. Once the proposed electronic tongue had been checked with syntetic samples prepared in the laboratory, it was decided to apply constructed electronic tongue to the determination of these ions in real samples. The samples used in this process were mineral water, thermal water and river water. Standart addition method was used for all samples and average recovery vaules were calculated for each analyt. Average recovery vaules calculated via PCR and PLS1 were approximatly 100%. Finally, the results obtained from the electronic tongue were compared with the results obtained from other analytical methods such as atomic absorption spectroscopy and ultraviolet-visible spectroscopy. The results obtained from electronic tongue and spectroscopic methods were compared by using statistical methods like ANOVA, t-test and no significant difference was found between the results.