Propellantların içindeki 2-nitro difenil amin'in kromatografik yöntemlerle analizi


Tezin Türü: Yüksek Lisans

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Ankara Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2010

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: ABDULLAH YÜCEL

Danışman: ORHAN ATAKOL

Özet:

Bu tez çalışması propellant (ateşli silahlarda sevk maddeleri) olarak kullanılan barutların içinde bulunan koruyucu madde 2-nitro difenilaminin (2NDPA) kromatografik yöntemlerle analizi üzerine yapılmış olup yeni bir yöntem geliştirmeye yöneliktir. Klasik yöntemde barut örneği aseton içinde çözülüp su eklenerek nitro selüloz türevlerinin çöktürülmesi ve kalan çözeltinin süzülerek HPLC ile analizi yapılmaktadır. Ancak eklenen su miktarı analizi etkilemekte ve tekrarlanabilirliği azaltmaktadır. Bu çalışmada önerilen yeni yöntemde barut örneğinde CHCl3 kullanılarak sokshlet ekstraksiyonu ile küçük moleküllü organik maddeler çözünürleştirilmiş ve elde edilen CHCl3 ekstraktı buharlaştırılarak CHCl3 ayrılmış ve kalan kısım MeCN içinde çözülerek HPLC yardımı ile analiz edilmiştir. Bu amaçla Makine Kimya Endüstrisi Kurumu tarafından üretilmiş olan beş barut örneği alınarak Aseton, Tetrahidrofuran kullanılarak hem klasik yöntem ile hemde önerilen ekstraksiyon temelli yöntem ile %85-%15 MeCN:H2O taşıyıcı fazında HPLC ile analiz edilmiş ve sonuçlar karşılaştırılmıştır. Standart ekleme yapılarak analizin doğruluğu yorumlanmıştır. Her iki yöntem ile elde edilen çözeltiler bunun yanında GCMS ile analiz edilmiş ve klasik yöntem ile elde edilen çözeltinin ekstraksiyon esaslı yönteme göre çok daha fazla bileşen içerdiği GCMS ile anlaşılmıştır. HPLC ile tekrarlanabilir kantitatif sonuçlar alınmış ama GCMS ile elde edilen sonuçlar kantitatif olmaktan çok kalitatif olduğu bulunmuştur.