Glipizid ve Pravastatin Moleküllerinin Duyarlı Analizleri için Mikroekstraksiyon Sonrası Kromatografik Yöntem Geliştirilmesi
Tezin Türü: Bütünleşik Doktora
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Ankara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Temel Eczacılık Bilimleri Bölümü, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2024
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: ÜMMÜGÜLSÜM POLAT
Danışman: İsmail Murat Palabıyık
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Bu çalışmada Tip 2 diyabet hastalığı tedavisinde kullanılan ikinci nesil sülfonilüre grubuna ait olan Glipizid (GLP) ve hipertansiyon ve hiperlipidemi tedavilerinde kullanılan bir HMG-CoA redüktaz inhibitörü olan Pravastatin Sodyum (PST) ilaç molekülleri için manyetik katı faz ekstraksiyonu (MKFE) ile fabrik faz ekstraksiyonuna (FFE) dayanan ayırma ve zenginleştirme yöntemi uygulanması sonrasında fotodiyot dizi dedektör bulunan bir yüksek performanslı sıvı kromatografi (YPSK) cihazı kullanılarak aynı zamanlı analizine dayanan yeni bir analitik yöntem geliştirilmiştir. Öncelikle manyetik katı faz extraksiyonu (MKFE) için optimizasyon çalışmalarını içeren denemeler sonucunda Fe3O4@-Melanin içeren yeni bir manyetik katı destek maddesi ilk kez bu çalışma için sentezlenmiş ve FTIR, XRD, SEM ve Raman yöntemleri kullanılarak karakterize edilmiştir. Tez çalışması kapsamında geliştirilen ikinci ekstraksiyon yöntemi için Sol-gel Ti-PTHF fabrik faz denen kumaş adsorban madde bu tez çalışması kapsamında temin edilip fabrik faz katı ekstraksiyonu (FFE) için kullanılmıştır. GLP ve PST'nin yapay idrar, yapay tükürük ve ilaç örneklerinden ekstraksiyonu için geliştirilen her iki yöntem için pH, desorpsiyon çözgeni seçimi, adsorpsiyon süresive desorpsiyon süresi gibi deneysel değişkenler adım adım incelenmiş ve optimize edilmiştir. Tez çalışmasında GLP ve PST ilaç etkin maddelerinin YPSK cihazında aynı anda analizleri geliştirilen analitik yöntemde mobil faz olarak Asetonitril : KH2PO4 (pH: 3, 0.02 M) (55:45) karışımı kullanılmış ve akış hızı 1.0 mL dk-1 olarak belirlenmiştir. Analitik ölçümler için dalga boyları PST için 238 nm ve GLP için 226 nm olarak belirlenmiştir. Önerilen yöntemin Gözlenebilme sınırı (GS) 3.03 ng mL-1, tayin sınırı (TS),9.09 ng mL-1 çalışma aralığı 20-100 ng mL-1 ekstraksiyon yöntemlerini uygulamadan önce ve sonra şeklinde karşılaştırmalı tablolar halinde sunulmuştur. Geri kazanım değerleri hesaplanmıştır hedef molekül analizinde % BSS değerleri % 6,1' in altındadır. Geliştirilen analitik yöntem, MKFE ve FFE ekstraksiyonundan sonra GLP ve PST'nin tayini için sentetik idrar ve sentetik tükürük çözeltilerine başarıyla uygulanmış ve geri kazanım değerleri her iki molekül için de % 98,5-103,3 aralığında hesaplanmıştır. Anahtar Kelimeler: Fabrik faz ekstraksiyonu, Glipizid, Manyetik katı faz ekstraksiyonu , Pravastatin Sodyum