Bazı etkin maddelerin aynı anda miktar tayini için spektrofotometrik ve kromatografik analiz yöntemlerinin geliştirilmesi
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Ankara Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Enstitüsü, ANALİTİK KİMYA ANABİLİM DALI, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2024
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: BETÜL AYAR
Danışman: Nevin Erk
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Bazı etkin maddelerin aynı anda miktar tayini için Spektrofotometrik ve Kromatografik Analiz Yöntemlerinin Geliştirilmesi Antineoplastik ilaçlar kanser tedavisinde, malign hücrelerin büyümesini durdurma ya da geriletme amacıyla kullanılan farmakolojik ajanlardır. Tez projemiz kapsamında antineoplastik etki gösteren Sorafenib etkin maddesinin kantitatif analizlerine olanak sağlayan hem UV spektrofotometrik hem de kromatografik yöntemler geliştirilecek ve yöntemler optimize edilecektir. YBSK ile yapılan deneylerde kolon seçiminde, Luna® C8;(2) 5μm 4,6x50 mm kolonu kullanılmasına karar verilmiştir. Hareketli faz ve çözücüdeki tampon ve asetonitril oranları; pH 3,8 Amonyum Asetat Tamponu:asetonitril (40:60; h/h) olarak belirlenmiş; akış hızı da 1,0 mL/dk seçilmiştir ve absorbans maksiması olan 260 nm dalga boyunda çalışılmasına karar verilmiştir. Kolon sıcaklığı 30ºC olarak belirlenmiştir. Deney şartları belirlendikten, kalibrasyon eğrisinin ve çalışma denkleminin oluşturulması için 1,0 - 200,0 µg/mL çalışma aralığında 8 adet standart çözeltisi kullanılmıştır.Yöntem için hesaplanan yakalama sınırının 1,4 µg/mL, tayin alt sınırının 4,5 µg/mL ve korelasyon katsayısının 0,9998olması, geliştirilen yöntemin duyarlılığını ispatlamaktadır. Sorafenib için hesaplanan %geri kazanım oranları Çizelge 3.5.'de görüldüğü gibi, % 97,3, % 98,0 ve % 95,4 oranlarında bulunmuştur. Spektrofotometrik analizlerde ise doğrudan UV ve birinci türev spektrofotometrik yöntemleri kullanılmıştır. Stok sorafenib çözeltisi metanolde çözülmüş ve yine metanol içerisinde daha seyreltik çözeltiler hazırlanmıştır. Çalışmada Beer-Lambert yasası göz önünde bulundurularak absorbans değerlerinin 0,8'i aşmaması hedeflenmiş böylelikle 2-8 µg/mL aralığında çalışılmasına karar verilmiştir. Doğrudan UV spektrofotometrik analiz için kalibrasyon eğrisinin ve çalışma denkleminin oluşturulması için 2,0 - 8,0 µg/mL çalışma aralığında 7 adet standart çözeltisi kullanılmıştır. Yöntem için hesaplanan yakalama sınırının 0,38 µg/mL, tayin alt sınırının 1,1 µg/mL ve korelasyon katsayısının 0,998 olması, geliştirilen yöntemin duyarlılığını ispatlamaktadır. Anahtar Kelimeler: Sorafenib; yüksek basınçlı sıvı kromatografi; miktar tayini; farmasötik preparatlar, doğrudan UV spektrofotometri, birinci türev spektrofotometri.