Gambin kullanılarak bazı metal katyonlarının spektrofotometrik olarak birlikte tayininde kemometrik yöntemlerin kullanılması


Tezin Türü: Yüksek Lisans

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Ankara Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2010

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: NİLÜFER KAYA

Danışman: ADNAN KENAR

Özet:

Fe3+, Ni2+ ve Co2+’ın bir arada bulunduğu çözeltilerde, üç katyonun spektrofotometrik yöntemlerle eş zamanlı tayini için çok değişkenli kalibrasyon teknikleri kullanılarak bir çalışma hazırlanmıştır. Bu çalışmada 25 çözeltiden oluşan kalibrasyon çözelti serisi için beş seviyeli tasarıma göre 5 farklı derişim seviyesi belirlenmiştir. Çözeltiler 1-nitrozo-2-naftol (Gambin) kullanılarak renklendirme yapılmıştır. Çözeltilerin renklendirilmesinde optimum koşullar pH 6,5 ve kompleks oluşum süresi 1 saat olarak belirlenmiş ve spektrumlar 450-800 nm aralığında alınmıştır. Kalibrasyon çözeltilerinin bütün dalga boylarındaki absorbans değerleri kullanılarak, çok değişkenli kalibrasyon tekniklerinden CLS, PCR ve PLS1 yöntemleri uygulanmıştır. Bu yöntemlerle elde edilen spektrumlardaki değerler, her defasında bir çözeltinin numune olarak kabul edilmesi ile sonucunun tekrar hesaplanması yoluyla elde edilen çapraz validasyondaki PRESS değerleri göz önünde bulundurularak eş zamanlı tayin için en uygun yöntemin PCR ve PLS1 olduğuna karar verilmiştir. Ayrıca geliştirilen yöntem gerçek numunelere de uygulanmıştır.Abstract A study has been prepared by using various calibration techniques to conclude the real-time analysis of solutions which contain three cations, Fe3+ Ni2+ and Co2+, in a concurrent position, with the help of spectrophotometric methods. For this study, a five-leveled projection with five different concentrations on each level has been designed in order to acquire 25 calibration solution series. Solutions were colorised by using 1-nitroso-2-naphthol (Gambin). In the process of colorisation, the optimum values were measured respectively; pH as 6.5, complex formation duration as 1 hour and spectra range as 450-800 nm. The absorbent values of the calibration solutions for entire wavelenght has been carried out with CLS, PCR and PLS1 techniques. The gathered values at the spectrums by utilising these techniques, where a solution was picked up as a sample for each time and with the aid of the PRESS data obtained via the cross validiation of the sampling and recalculation of the solutions, we decided that the most suitable methods for real-time analysis were PCR and PLS1. Furthermore, the developed technique has also been applied to real samples as well.