Akademik Veri Yönetim Sistemi
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Ankara Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Enstitüsü, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2008
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: EMİNE ÇİLOĞLU
Danışman: NEVİN ERK
Özet:Bu tez kapsamında, risperidon içeren farmasötik preparatlarda etken madde tayini için ekonomik, duyarlı, doğru ve basit spektrofotometrik yöntemlerin önerilmesi; önerilen bu yöntemlerin tarafımızdan önerilmiş olan yüksek performanslı sıvı kromatografik (YPSK) yöntemin uygulanması ile elde edilen veriler ile istatistiksel olarak karşılaştırılması amaçlanmıştır.Tez kapsamında önerilen tüm spektrofotometrik yöntemler (doğrudan, birinci türev, ikinci türev ve üçüncü türev UV spektrofotometri) için 7.0-35.0 µg.mL-1 doğrusal çalışma aralığında bulunan kalibrasyon denklemlerinin korelasyon katsayıları 1'e çok yakındır. Yakalama sınırı ve tayin alt sınırı değerleri oldukça düşüktür. Ortalama geri kazanım değerleri %100'e çok yakındır (% BSS<%2.21). Doğrudan ve birinci türev UV spektrofotometrik yöntemlerde yapılan günler arası deneyleri sonucunda bulunan % BSS değerleri en çok %3.16'dır.Önerilen son yöntem, yüksek performanslı sıvı kromatografidir. 275.0 nm'de 0.065 M amonyum asetat-asetonitril (70:30, h/h; pH:8.5) hareketli fazı, 40°C'de Hypersil BDS C18 (150 mm×4.6 mm, 5µ) kolondan 2.0 mL.dk-1 akış hızıyla geçirilmiştir. Enjeksiyon hacmi 20 µL'dir. Kalibrasyon denkleminin korelasyon katsayısı 0.9994'tür. Doğrusal çalışma aralığı 50.0-500.0 µg.mL-1'dir. Yakalama sınırı ve tayin alt sınırı sırası ile 0.051 ve 0.170 µg.mL-1'dir. Gün içi ve günler arası deneyler sonucunda bulunan % BSS değerleri %0.47'den azdır. Geri kazanım değeri ortalama %99.6'dır (% BSS= %1.39).Tez kapsamında önerilen spektrofotometrik yöntemler, Yunanistandan temin edilen 1, 4 ve 8 mg risperidon içeren Rispefar® isimli farmasötik preparata; önerilen yüksek performanslı sıvı kromatografik yöntem ise 4 mg risperidon içeren Rispefar® isimli farmasötik preparata başarı ile uygulanmıştır.AbstractIn this study the aim is to suggest economic, sensitive, accurate and simple spectrophotometric methods for the determination of risperidone in pharmaceutical preparations and to compare suggested methods statistically via data that acquired from the high performance liquid chromatographic (HPLC) method which was modified by ourselves.In scope of this study for all proposed spectrophotometric methods (direct, first derivative, second derivative and third derivative UV spectrophotometry), coefficients of correlation of calibration equations found in linear working range of 7.0-35.0 µg.mL-1, were very close to 1. Limit of detection and limit of quantification values were very low. Mean recovery values found were very close to %100 (% RSD<%2.21). In direct and first derivative spectrophotometry, after inter day analysis % RSD values found were maximum %3.16.The last method proposed is high performance liquid chromatography. At 275.0 nm, mobile phase of 0.065 M ammonium acetate-acetonitrile (70:30, v/v; pH:8.5), was passed through Hypersil BDS C18 (150 mm×4.6 mm, 5µ) column at 40°C and at a flow rate of 2.0 mL.min-1. Injection volume was 20 µL. Correlation coefficient of calibration equation was 0.9994. Linear working range was 50.0-500.0 µg.mL-1. Limit of detection and limit of quantification values were 0.051 and 0.170 µg.mL-1, respectively. RSD values found after intra and inter day analysis were less than %0.47. Mean recovery value was %99.6 (% RSD= %1.39).Spectrophotometric methods that we proposed in this study were successfully applied to the pharmaceutical preparation containig 1, 4 and 8 mg risperidone called Rispefar® that we assured from Greece; and high performance liquid chromatographic method that we proposed was successfully applied to the pharmaceutical preparation called Rispefar®, containing 4 mg risperidone.