Bazı geçiş metallerinin birlikte spektrofotometrik tayininde çok bileşenli kalibrasyon tekniklerinin uygulanması


Tezin Türü: Yüksek Lisans

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Ankara Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2009

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: CEREN TALYAK BAĞDU

Danışman: MUSTAFA TAŞTEKİN

Özet:

Bu çalışmada, spektrofotometrik olarak elde edilen verilerin değerlendirilmesinde kemometrik olarak çok bileşenli kalibrasyon teknikleri kullanılmıştır. Fe3+, Ni2+, Co2+ metalleri 5 seviyeli tasarıma göre 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 ppm olmak üzere seviyelerinde Training set hazırlanmıştır. Metal katyonlarını kompleksleştirici olarak PAR [4-(2-Piridilazo)rezorsinol] kullanılmıştır. En uygun deneysel koşullar araştırılmış (pH, sıcaklık, kompleksleşme süresi, kompleksin stokiyometrisi, kompleksleşmenin zamana karşı değişimi, alt tayin sınırı ve bazı katyonların bozucu etkileri) ve bunun sonucunda pH 10,5 olacak şekilde ayarlanıp, uygun koşullarda çalışılmıştır. UV spektrofotometresiyle çözeltilerin dalga boyu taraması yapılmış ve verilerden elde edilen matristen CLS (klasik en küçük kareler), PCR (temel bileşen regresyonu) ve PLS1 (kısmi en küçük kareler) tekniklerine göre hesaplamalar yapılmıştır. Bu üç teknikten PRESS değerleri hesaplanarak en uygun tekniğin PCR olduğuna karar verilmiştir. Training setteki her bir çözelti numune kabul edilerek yapılan cross validasyon işleminde % geri kazanım değerleri Fe3+ için 97,16 ± 2,98 Ni2+ için 101,89 ± 4,61 ve Co2+ için 98,78 ± 3,24 olarak bulunmuştur. Bu işlemler numune olarak hazırlanan çözeltilere uygulanarak sonuçlar hesaplanmış ve %95 güven seviyesinde; Fe3+ için 103,12 ± 9,61, Ni2+ için 110,18 ± 4,65 ve Co2+ için 96,80 ± 2,46 geri kazanma verimi elde edilmiştir.