Sulardaki antimonun önzenginleştirilmesi ve hidrür oluşturmalı atomik absorpsiyon spektrometresi (HGAAS) ile tayini


Tezin Türü: Yüksek Lisans

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Ankara Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2012

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: SEHER İREM ÇEVİK

Danışman: MUSTAFA TAŞTEKİN

Özet:

Bu çalışmanın amacı, içme ve kullanma sularında veya düşük konsantrasyonlarda antimon ihtiva eden numunelerde bulunan Sb(III) iyonlarını direkt tayin etmek veya tayin edilebilecek konsantrasyona sahip değilse, önzenginleştirme yöntemi ile tayin edilebilecek derişimin elde edilebilmesi için Schiff bazlarından yararlanmak ve hidrür oluşturmalı atomik absorpsiyon spektroskopisinde tayin etmektir. Çalışma için uygun ph 9,0 olarak tespit edilmiştir. Sıyırma için en yüksek verim 3M hidroklorik asit (hcl) ile elde edildiğinden sıyırma işlemlerinde bu asit kullanılmıştır. Uygun kolon uzunluğu 5 cm olarak belirlenmiştir. Hidrür sisteminde tayin edilebilecek iyonlardan Cd2+, Sn2+, As3+, Hg2+, Pb2+, Zn2+, Ni2+ , Al3+, Ca2+, Cu2+, Fe3+’ün girişim etkisi üzerinde çalışılmıştır. Sn2+ metal katyonu konsantrasyonları antimon konsantrasyonun 10 katı mertebelerinde olduğunda Sn(II)’nin bozucu etki gösterdiği tespit edilmiştir. Antimon(III) iyonları için alt tayin sınırı 0,4 ppb olarak belirlenmiştir. Geliştirilen yöntemle standart materyal (Antimonglanz-II) çözeltileriyle yapılan çalışmalarda antimon geri kazanım verimi % 97,10 ± 6,55 olarak bulunmuştur. Abstract The aim of this study is determination of Sb(III) ions directly in drinking water, tap water and natural water, which have been include low concentration of antimony. In the preconcentration procedur of antimony, use Schiff bases and determination by using hydride generation atomic absorption spectrometry. In this study, optimum ph was determined at 9,0. When using 3 M hcl as a eluent, the yield was found max. Most applicable coloumn height was determined as 5 cm. The interference effect of Cd2+, Sn2+, As3+ Hg2+, Pb2+, Zn2+, Ni2+ , Al3+, Ca2+, Cu2+ Fe3+ ions were determined on adsorbed antimony by using the hydride system. When Sn2+ metal cation concentration was tenfold of antimony concentration, Sn2+ showed interferences effect. For Sb(III) ions the lower limits of determination was found at 0,4 ppb. At the ph=9,0 recovery of Sb(III) was found % 89,19 ± 7,34 in tap water, also at the same ph for standard material (Antimonglanz-II) solution, recovery of Sb(III) was found % 97,10 ± 6,55 with the improvement method.