Karvedilol'ün elektrokimyasal yöntemlerle miktar tayini


Tezin Türü: Yüksek Lisans

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Ankara Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Enstitüsü, ANALİTİK KİMYA ANABİLİM DALI, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2005

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: BURCU DOĞAN

Danışman: SİBEL AYŞIL ÖZKAN

Özet:

143 ÖZET Antihipertansif karvedilol'ün çeşitli voltametrik tekniklerle miktar tayini Karvedilol'ün yükseltgenme davranışı camsı karbon elektrot üzerinde ve alkol - su karışımlı ortamda (20 : 80 metanol:H20, pH aralığı 1,00 - 12,00), Dönüşümlü Voltametri ve Doğrusal Taramalı Voltametri teknikleri kullanılarak çalışılmıştır. Deneyler, destek elektroliti yapısının, pH'ın ve potansiyel tarama hızının reaksiyon üzerindeki etkilerini incelemek amacı ile BR, fosfat, asetat tamponları ve 0,1; 0,2; 0,3; 0,5 M H2SO4 destek elektrolitleri içerisinde geniş bir potansiyel tarama aralığında gerçekleştirilmiştir. Molekül, bütün pH değerlerinde tersinmez olarak iki yükseltgenme piki vermiştir. Bu iki pik molekülün farklı iki grubuyla ilişkilidir. Birinci pik ve ikinci pik sırasıyla difüzyon ve adsorpsiyon kontrollü bulunmuştur. İkinci yükseltgenme piki kullanılarak camsı karbon üzerinde, analitik amaçlar için Adsorptif Sıyırma Diferansiyel Puis Voltametrisi ve Adsorptif Sıyırma Kare Dalga Voltametrisi yöntemleri karvedilol'ün miktar tayini için seçilmiştir. Karvedilol'ün biriktirme işleminin optimizasyonunda, en iyi ortam 0,2 M H2SO4 çözeltisi, 275 saniye biriktirme zamanı olarak saptanmıştır. Şartlar optimize edildikten sonra, iki voltametrik method için de karvedilol'ün saf maddesinde 2x1 0~7 M - 2x1 05 M derişim aralığında; insan serumu numunesinde 2xlO~7M - lxlO_5M derişim aralığında doğrusallık saptanmıştır. Yöntemler karvedilol'ün farmasötik dozaj formlarına ve insan serumdan tayinine basan ile uygulanmıştır. Yöntemlerin gün içi ve günler arası tekrar edilebilirliği çalışılan bütün ortamlarda gerçekleştirilmiştir. Doğruluk ve kesinlik de gösterilmiştir. Tabletlerdeki katkı maddelerinden ve biyolojik sıvılardaki endojen maddelerden herhangi bir elektroaktif girişime rastlanmamıştır. Anahtar kelimeler: Karvedilol, yükseltgenme, tablet, miktar tayini, adsorptif sıyırma, voltametri.