İç dolgu çözeltisiz Pb(II)-seçici elektrot hazırlanması


Tezin Türü: Yüksek Lisans

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Ankara Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2016

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: ELİF TUNA

Danışman: ESİN CANEL

Özet:

Bu çalışmada, platin ve camsı karbon elektrotlar kullanılarak 5,11,17,23-Tetra-ter-bütil–25,27 bis(benzilaminokarbonilmetoksi)-26,28-dihidroksikaliks[4]aren (İyonofor I), 1,3-[etilen-bis-(aminokarbonilmetoksi)]-p-ter-bütilkaliks[4]aren (İyonofor II) ve 25,27-bis-(4 nitrobenziloksi)-26,28-dihidroksikaliks[4]aren (İyonofor III) bazlı iç dolgu çözeltisizkurşun iyon-seçici elektrotlar geliştirildi. Membran kalınlığının, çözelti pH değerinin veçok duvarlı karbon nanotüpler ilavesinin potansiyometrik cevap üzerine etkisi incelendi.10 µL membran kalınlığındaki kurşun-seçici yüzeyi kaplı GC elektrodun pH=4,5’da1,0x10-1-1,0x10-6 M çalışma aralığında 29,1 mV/pPb eğim gösterirken, 20 µL membrankalınlığındaki kurşun-seçici yüzeyi kaplı GC elektrodun pH=4,5’da 1,0x10-1-1,0x10-6 Mçalışma aralığında 29,3 mV/pPb eğimle cevap verdiği gözlendi. Bu elektrotların cevapsüresi, ömrü, gözlenebilme sınırı gibi diğer cevap karakteristikleri tanımlandı. Ayrıçözelti ve sabit bozucu yöntemleriyle diğer katyonlara karşı seçicilik katsayılarıbelirlendi. Elektrotlar, kurşun iyonlarının EDTA ile potansiyometrik titrasyonundaindikatör elektrot olarak kullanıldı ve çevresel su numuneleri için kurşun içeriği başarılıbir şekilde tayin edildi.AbstractIn this study, coated platinum and glassy carbon electrodes for Pb (II) ion based oncalix[4]arene compound of 5,11,17,23-Tetra-tert-butyl–25,27-bis(benzylaminocarbonylmethoxy)-26,28-dihydroxycalix[4]arene (Ionophore I), 1,3-[ethylene-bis-(aminocarbonylmethoxy)]-p-tert-butylcalix[4]arene (Ionophore II) and25,27-bis-(4-nitrobenzyloxy)-26,28-dihydroxycalix[4]arene (Ionophore III) weredeveloped. So, lead (II)-selective electrodes without internal filling solution wereprepared. Membrane thickness, pH values and addition of multiwalled carbonnanotubes on the potentiometric response of the electrodes were investigated.Membrane thickness for 10 µL and 20 µL electrodes exhibited a slope of 29.1 mV/pPbin the range of 1.0x10-1-1.0×10-6 M and 29.3 mV/pPb in the range of 1.0x10-1-1.0x10-6M at pH 4.5, respectively. Other response characteristics of these electrodes such asresponse time, lifetime and detection limit were identified and the selectivitycoefficients towards other cations were determined by using separate solution methodand fixed interference method. The electrodes were successfully applied as an indicatorelectrode for the potentiometric titration of lead ions with EDTA and to determineamount of lead in environmental water samples.