Akademik Veri Yönetim Sistemi
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Ankara Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2010
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: EMİNE GÜL CANSU ERGÜN
Danışman: ADNAN KENAR
Özet:Bu çalışmada, potansiyometrik olarak elde edilen verilerin değerlendirilmesinde kemometrik yöntemlerden biri olan çok bileşenli kalibrasyon teknikleri kullanılarak, bazı metal katyonlarının birlikte tayiniyle ilgili bir yöntem geliştirilmiştir. Cu(II) ve Zn(II) metallerinin iki bileşenli ve farklı kombinasyonlarından oluşan dört seviyeli kalibrasyon seti hazırlanmıştır. Titrasyon işleminden önce, metal iyonları karışımlarının her birine kompleksleştirici olarak etilendiamin eklenmiştir. Etilendiamin ile kompleks oluşturmuş metal katyonları çözeltisi daha sonra hidroklorik asit ile titre edilmiş ve bir asit baz titrasyonu şeklinde düşünülerek eklenen titrant hacmine karşı pH grafikleri elde edilmiştir. Çalışma aralığı olarak pH 3-9,5 aralığı seçilmiştir. Daha sonra bu veriler pH-mL ve pH-dmL/dpH verilerine dönüştürülerek elde edilen matrislere çok değişkenli kalibrasyon yöntemleri (CLS, PCR, PLS1) uygulanmıştır. En iyi sonuçlar PLS1 yöntemi ile elde edilmiş ve çalışmanın kalan kısmında bu yöntem kullanılmıştır. Yöntemin doğruluğu standart referans numunenin analizi ile gösterilmiştir. Kalibrasyon seti ve numune için seçilen yöntem ile elde edilen sonuçlar ve geri kazanım değerleri % 95 güven seviyesinde verilmiştir. Kalibrasyon seti için geri kazanım değerleri Cu(II) ve Zn(II) için sırasıyla 100,15 ± 0,80 ve 99,68 ± 1,76 olarak bulunmuştur. Standart numunenin geri kazanım değerleri ise Cu(II) için 98,95 ± 4,53 ve Zn(II) için 101,5 ± 13,06 olarak bulunmuştur. Alt tayin sınırları Cu(II) için 5 ppm; Zn(II) için 5 ppm olarak belirlenmiştir. Cu(II) ve Zn(II) iyonlarının birlikte tayinine etki edebilecek iyonlar araştırılmış ve sonuçlar gösterilmiştir. Yöntem, pH-mL verileri ve bu verilerin birinci türevi olan pH-pmL/dpH verileri olmak üzere iki takım veriye uygulanarak, sonuçların arasında anlamlı fark olup olmadığı istatistik analiz ile gösterilmiştir. Cu(II) ile Zn(II) katyonlarının birlikte potansiyometrik tayini için geliştirilen bu yöntem basit, hızlı ve hiçbir pahalı cihaza gerek duymamaktadır. Bununla birlikte doğruluğu yüksek sonuçlar elde edilmesi açısından literatürde önemli bir boşluğu doldurmaktadır.Abstract In this study, a potentiometric titration method for the simultaneous determination of some metal ions with multivariate calibration was developed. Four-level calibration set was used with two component combinations of copper(II) and Zinc(II). Ethylenediamine was added to each of the metal ion mixtures as a complexing agent before all the titration steps in the study. These solutions then titrated with hydrochloric acid, so the titration procedure was assumed as an acid-base titration. Working pH range was selected as 3- 9,5. pH values were recorded for each volume of titrant added. Collected ml-pH data were first converted to pH-mL matrices and then pH-dmL/dpH matrices and multivariate calibration methods (CLS, PCR and PLS1) were applied. The best result was obtained from PLS1 and this method were used for the rest of the study. Accuracy of the method was tested with a standart sample analysis. All the results were given in the confidence level of 95 %. Recoveries for Cu(II) and Zn(II) in the calibration set are 100,15 ± 0,80 and 99,68 ± 1,76 respectively. Recoveries for Cu(II) and Zn(II) in the standart sample are 98,95 ± 4,53 and 101,5 ± 13,06 respectively. Limit of determination found by this method is 5 ppm for Cu(II) and 5 ppm for Zn(II). Interference ions were investigated and the results were demonstrated. In this work, pH- mL data were evaluated as well as pH-dmL/dpH data with developed method. Significance of the results were compared statistically.The method developed for simultaneous potentiometric determination of Cu(II) and Zn(II) is simple, fast and there is no need to expensive instruments. Moreover, this method has enough accuracy to fill some blanks in the literature.