Moeksipril hidroklorür - hidroklorotiazid içeren ticari farmasotik preparatın kemometrik yöntemlerle kantitatif analizi


Tezin Türü: Yüksek Lisans

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Ankara Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Enstitüsü, ANALİTİK KİMYA ANABİLİM DALI, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2010

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: OZAN HALİSÇELİK

Danışman: ERDAL DİNÇ

Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu

Özet:

Bu tezin ilk amacı MOEX ve HCT içeren yapay karışımların ve ticari farmasötik tablet numunelerinin aynı anda kantitatif analizi için yeni kemometrik sürekli dalgacık dönüşümü ve çok değişkenli kalibrasyon yöntemleri geliştirmektir.Çalışmanın ikinci amacı tez kapsamında yeni geliştirilen sinyal işleme ve çok değişkenli kalibrasyon yöntemleriyle; türev spektrofotometrisi ve YBSK ile elde edilen sonuçların karşılaştırılmasıdır.Bu bağlamda, birkaç ayrı dalgacık türüne MOEX ve HCT'den en iyi geri kazanım tayinini elde etmek amacıyla optimal sürekli dalgacık transfer yaklaşım testi uygulanmıştır. Bunun sonucu olarak; doubechies5 sürekli dalgacık türü skala faktörü a=512 analiz metodu ile belirlenen sinyaller olarak bulunmuştur.Kalibrasyon grafikleri db5-SDD genlikleri ve konsantrasyon (MOEX ve HCT için 1.0 ? 18.0 µg/mL konsantrasyon aralığında) arasındaki matematiksel ilişkiye doğrusal regresyon analizi uygulanarak elde edildi.Kemometrik çok değişkenli kalibrasyonun uygulanmasında, Temel bileşen regresyon ve En küçük kareler metotları absorbans data matrisi (1441 × 36) ve kalibrasyon seti (36 × 2) kullanılarak oluşturulmuştur.Geliştirilen db5-SDD, Temel Bileşen Regresyon(PCR) ve En küçük Kareler metotların(PLS) doğruluğu aşağıdaki parametreler kullanılarak gösterilmiştir. Bunlar, geri kazanım çalışması, güniçi ve günler arası çalışması ve standart ilavesi çalışmasıdır.Örneğin, yüzde olarak geri kazanım ve bağıl standart sapma db5-SDD, PCR ve PLS metotlarının uygulanmasıyla MOEX için % 100.1 ile % 0.15, HCT için % 101.2 ile % 2.51 olarak elde edilmiştir; PCR metodunda MOEX için geri kazanım % 101.2, standart sapması % 2.22 ve HCT için geri kazanım % 99.1 ve standart sapması %2.81 olarak bulunmuş; PLS metodunda MOEX için geri kazanım % 100.1, standart sapması % 2.36 ve HCT için geri kazanım % 99.0 ve standart sapması % 1.82 olarak bulunmuştur.Buna ilave olarak MOEX ? HCT karışımları için gün içi, günler arası analizleri ve standart ilavesi tekniğini içeren uygulamalardan memnun edici sonuçlar alınmıştır.Kemometrik çok değişkenli kalibrasyon ve SDD sinyal işleme metotlarından elde edilen deneysel sonuçların karşılaştırılması için iki yeni metot olan birinci dereceden türev spektrofotometrik ve YBSK metotlarının aralıkları 1.0 ila 18.0 µg/mL olacak şekilde geliştirilmiştir. Yukarıda bahsedilen PCR, PLS ve db5-SDD metolarının uygulamaları kullanılarak her iki Türev spektrofotometrik ve YBSK metotları doğrulanmıştır.Geliştirilen SDD, PCR ve PLS, Türev ve YBSK metotlarının tümü, MOEX ve HCT'nin ticari tabletlerde eş zamanlı olarak tayinleri için başarıyla uygulanmıştır ve tüm metotlardan elde edilen sonuçlarda, iyi bir kabul edilebilirlik mevcuttur.