Amlodipin besilat ve irbesartanın farmasötik preparatlarda aynı anda tayinleri için geliştirilen kemometrik yöntemlerde çoklu metot optimizasyonu tekniklerinin kullanımı
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Ankara Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Enstitüsü, ANALİTİK KİMYA ANABİLİM DALI, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2019
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: METİN CAN ALKAN
Danışman: İSMAİL MURAT PALABIYIK
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Bu tez çalışmasında hipertansiyon tedavisinde kombine olarak kullanılan AML ve IRB'nin ikili karışımının içeren farmasötik prepattan aynı anda tayinleri için spektrofotometrik verilerin kullanıldığı TBR ve KIEK kemometrik yöntemleri geliştirilmiştir. AML ve IRB'ın ile ikili karışımının analizi için geliştirilen yöntemlerden birincisi Temel Bileşen Regresyonu (TBR) dur. Bu yöntemde; AML için 240 – 280 nm arasında ∆λ = 1 nm olacak şekilde 41 dalga boyunda ve IRB için 270 – 320 nm arasında ∆λ = 1 nm olacak şekilde 51 dalga boyunda okunan absorbans değerleriyle hazırlanan absorbans matrisleri ve bunların standart konsantrasyonlarına göre hazırlanan konsantrasyon matrisleri ile hesaplanan kalibrasyon katsayıları yardımıyla AML ve IRB'nin aynı anda miktar tayinleri gerçekleştirilmiştir. TBR yöntemde AML için 4 ve IRB için 7 temel bileşenin analizlerde kullanılmasının uygun olduğu belirlenmiştir. KIEK yönteminde ise AML ve IRB'nin her ikisi içinde 4'er adet temel bileşen kullanılmıştır. Uygun veri ön işleme tekniği araştırıldığında her iki yöntemde de AML için standardize edilmiş veriler kullanılırken, IRB için herhangi bir veri ön işleme tekniğine ihtiyaç duyulmamıştır. Yöntem Box – Behnken deneysel tasarım tekniği kullanılarak optimize edilmiş ve elde edilen sonuçlar gerek ikinci derece denklemler ile gerekse yüzey grafikleri ile gösterilmiştir. Yöntemlerde, kalibrasyon setindeki çalışma aralıkları AML ve IRB için sırasıyla 1 – 10 µg/mL ve 15 – 35 µg/mL olarak tespit edilmiştir. Yöntemdeki ortalama % geri kazanım değerleri TBR yönteminde AML ve IRB için sırasıyla %100.73 ve %104.79, KIEK yönteminde ise sırasıyla % 101.05 ve % 103.43 hesaplanmıştır. Bağıl standart sapma değerleri ise TBR yönteminde AML ve IRB için sırasıyla %1.91 ve %2.71, KIEK yönteminde ise sırasıyla %1.88 ve %2.79 olarak bulunmuştur. Türkiye ilaç piyasasında bulunan AML ve IRB'nin ikili karışımını içeren İRDAPİN® film tablet preparatına geliştirilen ve valide TBR ve KIEK yöntemleri başarıyla uygulanmıştır. Elde edilen sonuçlar kendi aralarında Student's t testi ve Fisher F testi yardımı ile karşılaştırılmışlar ve aralarında istatistiksel olarak anlamlı bir farkın olmadığı anlaşılmıştır. Anahtar Sözcükler: Amlodipin Besilat, İrbesartan, Temel bileşen regresyonu, Kısmi en küçük kareler yöntemi, UV spektrofotometri, Aynı anda miktar tayini, Farmasötik preparat, Validasyon