Olea europaea l. bitki yapraklarından sekoiridoid yapıdaki polifenollerin ekstraksiyonu ve analizi için yeni bir yöntem geliştirilmesi

---

Tezin Türü: Doktora

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Ankara Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, KİMYA ANABİLİM DALI, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2017

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: NİLÜFER VURAL

Danışman: MEHMET ABDULKADİR AKAY

Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu

Özet:

Bu çalışmada Olea europaea L. yaprağı gibi güçlü antioksidan, antibakteriyel, antifungal, antihipertansif, antiflamatuar, antihipoglisemik vb. özellik gösteren değerli bir kaynaktan, sekoiridoid yapıdaki polifenollerin ekstraksiyonu ve analizi için, kemometrik yaklaşımla optimum şartları belirlenmiş, yöntemler geliştirilmiş ve önerilmiştir. Zeytin yaprağından sekoiridoid yapıların ekstraksiyonu için, çözücü ekstraksiyonu ve ses ötesi prob ekstraksiyonu yöntemleri çalışılmış, bu yöntemlerde MeOH/H2O ve EtOH/H2O çözücü sistemleri kullanılmıştır. Ekstraksiyon çalışmalarının deneysel tasarımı için Cevap Yüzey Yöntemlerinden, CCD ve D-optimal tasarım kullanılmış, çözücü ekstraksiyonunda çözücü oranı, sıcaklık, süre, çözücü/katı oranı, ses ötesi prob ekstraksiyonunda; genlik, SÖD uyg. süresi, çözücü oranı, prob pozisyonu, görev döngüsü bağımsız değişkenler olarak belirlenmiştir. Bu bağımsız değişkenlerin, Toplam Fenol (GAE ve OLE) ve oleuropein miktarına (HPLC) amaç fonksiyonları üzerindeki etkileri araştırılmış, önemli model parametreleri belirlenmiştir. Optimizasyon çalışmasında sistemi karakterize eden tüm yanıt fonksiyonları birlikte ele alınmış, çok yanıtlı optimizasyon, çok amaçlı optimizasyon problemlerinin çözümlerini karakterize eden pareto bölgeler yardımı ile çözülmüş ve optimal girdi değişken değerleri istenebilirlik (desirability) fonksiyonu yaklaşımı ile belirlenmiştir. Geliştirilen çözücü ekstraksiyonu ve ses ötesi prob ekstraksiyonu yöntemleri arasında, EtOH/H2O çözücü sistemi ekstraksiyonunun optimum koşullarında, en iyi cevap fonksiyonu değerleri elde edilmiştir. Zeytin yaprağından flavanoid ve basit fenolik maddelerin varlığında, sekoiridoid yapıların kromatografik ayırımı için, ters-faz sıvı kromatografi sistemi ile gradient elüsyonda yeni bir yöntem geliştirilmiştir. Yöntemde, optimizasyon metodolojisi ve kromatografik kalite değerlendirmesine temel olarak yeni kromatografik cevap fonksiyonu (NCRF) kullanılmıştır. Kullanılan NCRF'nin, asimetrik ve üst üste binmiş pikler ile bilinmeyen çözeltilerin karışımlarına uygulanabilir olduğu ve ters faz kromatografide dağılma (partitisyon) kromatografisine uygun olarak, işlevsel olduğu gösterilmiştir. Doğrusal çözücü gücü modeli (LSSM) ve alıkonma modeli alıkonma zamanının ve gradient adımlarının belirlenmesinde NCRF ile birlikte kullanılmıştır. Ters faz düşük basınç sıvı kromatografisi gradient elüsyonu ile yapılan yöntem geliştirme çalışmaları için, çok amaçlı optimizasyona dayanan cevap yüzey yöntemleri ile Levenberg-Marquardt algoritması kullanılmıştır. Optimizasyon prosesinin temel adımları ve kullanılan algoritmalar için yeni başlatma parametreleri (tR, Δφ ve θ) sunulmuştur. LSSM modeli doğrusallaştırılarak, k ifadesini veren denklemler, tR ve Δφ değerlerine göre tanımlanmıştır.