Dutasterit ve tamsulosin hcl'nin yeni nesil kolonlar kullanarak bazı sıvı kromatografik yöntemlerle eş zamanlı analizi ve optimizasyonu
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Ankara Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Enstitüsü, ANALİTİK KİMYA ANABİLİM DALI, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2016
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: BOĞAÇ BUĞRA BARUT
Danışman: BENGİ USLU
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Bu çalışmada yüksek performanslı sıvı kromatografi tekniği ve bu yöntemde kullanılan yeni nesil kolonların farmasötik analizlerdeki yeri anlatılmaktadır. Yeni nesil kolonların, geleneksel silika kolonlarla etkinlik, analiz süresi ve performans bakımından karşılaştırılması yapılmıştır. Yeni nesil kolonlarda dolgu maddesi olarak kullanılan core-shell parçacıkların yapısı anlatılarak, bunların analizlere etkileri incelenmiştir. Çalışmalar sonucunda yeni nesil core-shell silika parçacıkları içeren kolonların, analiz süresi, etkinlik ve performans yönünden geleneksel silika parçacık içeren kolonlara göre daha iyi performans gösterdiği anlaşılmıştır. Bu yöntemde; tamsulosin ve dutasteritin Kinetex C18 (150x4.6; 5µm) kolon, 45C kolon sıcaklığı ile hareketli faz içeriği asetonitril: su, 60: 40 (h/h) ile % 0.1 0-fosforik asit (pH 7.0 5M NaOH ile ayarlanmıştır), içeren hareketli faz, 2 mL dk–1 akış hızında kullanılmıştır. Dedektör olarak UV dedektör seçilmiştir. Çalışma dalga boyu ise 220 nm olarak seçilmiştir. İç standart olarak diğer iç standartlara kıyasla daha iyi bir pik şekli, kısa alıkonma zamanı ve daha iyi bir ayırım gösteren rilpivirin seçilmiştir. Geliştirilen YPSK yöntemiyle 3 dakika gibi kısa bir süre içerisinde tamsulosin, dutasterit ve iç standart olan rilpivirinin iyi bir şekilde ayrılmasını sağlamıştır. Bu şartlar kullanılarak, tamsulosin için 1,03 dk; dutasterit için 2,72 dk ve rilpivirin için 1,33 dk alıkonma zamanı elde edilmiştir. Tamsulosin ve dutasterit tayini için valide edilen yöntem biyolojik numunelere uygulanmış ve bu maddelerin yönteme bir etkisinin olup olmadığı da araştırılmıştır ve sonuç olarak biyolojik matrislerin analiz üzerine etkisi olmadığı görülmüştür. Bunun için geri kazanım deneyleri gerçekleştirilmiş ve sonuç olarak biyolojik matrislerin analiz üzerine etkisi olmadığı birkez daha desteklenmiştir. Yöntem tamamen valide edilmiştir. Geliştirilen yöntemin geçerliliğini ve uygulanabilirliğini göstermek için geri kazanım çalışması yapılmıştır. Yüksek orandaki geri kazanım; yöntemin, ilaçların formülasyonunda kullanılan katkı maddelerinden ve yardımcı maddelerden etkilenmediğini göstermektedir. Geliştirilen YPSK çalışması, hammaddede ve farmasötik formülasyonlarda tamsulosin ve dutasteritin aynı anda tayini için geliştirilmiş olan yöntem hızlı, basit, yüksek kesinlik ve doğruluktadır. Geliştirilen bu yöntem, ekonomik olduğu ve zaman kazandırdığı için, kalite kontrol laboratuvarlarında kullanılabilir.