Mikrodalga Isıtma Kullanarak Karbon Nanotüp Üretimi ve Üretim Parametrelerinin Optimizasyonu

---

Tezin Türü: Doktora

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Ankara Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, KİMYA MÜHENDİSLİĞİ ANABİLİM DALI, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2026

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: AKİF SESLİ

Danışman: Emine Yağmur

Özet:

Karbon nanotüplerin (KNT) olağanüstü özellikleri ve geniş uygulama potansiyeli, bu malzemelerin sentez yöntemlerindeki gelişmelerle doğrudan ilişkilidir. Geleneksel yüksek enerjili yöntemlere kıyasla daha düşük maliyetli, hızlı ve sürdürülebilir bir alternatif olan mikrodalga destekli plazma ortamında KNT sentezini ve üretim parametrelerinin ürün özellikleri üzerindeki etkisini incelemeyi amaçlayan bu çalışmada, 2,45 GHz'de ve 400–800 W güç aralığında çalışacak biçimde modifiye edilmiş bir mikrodalga fırın kullanılmıştır. Karbon kaynağı olarak grafit, katalizör öncülü olarak ferrosen tercih edilmiş; ev tipi bir mikrodalga fırının plazma katalitik ayrıştırma yoluyla kısa sürelerde karbonlu nanoyapı üretimi için kullanılabileceği gösterilmiştir. Çalışmada mikrodalga gücü, maruziyet süresi, grafit/ferrosen oranı ve reaktör konumunun ürün oluşumu üzerindeki etkileri incelenmiştir. Reaktör konumu ön çalışmalarda değerlendirilmiş; mikrodalga gücü, sentez süresi ve grafit/ferrosen oranının etkisi ise tam faktöriyel deney tasarımı (DoE) ve varyans analizi (ANOVA) ile değerlendirilmiştir. İstatistiksel değerlendirme, grafit/ferrosen oranı ve sentez süresinin dönüşüm üzerinde anlamlı etkiye sahip olduğunu, mikrodalga gücünün ise toplam verim üzerinde sınırlı, ancak yerel morfoloji üzerinde destekleyici bir etki gösterdiğini ortaya koymuştur. Ürünler FTIR, Raman, TGA-DSC, SEM ve EDX teknikleriyle karakterize edilmiştir. Raman analizlerinde tüm numunelerde D, G ve 2D bantlarının gözlenmesi grafitik sp² karbon yapısının oluştuğunu göstermiş; ID/IG oranları numuneler arasında değişkenlik sergilemiştir. Bununla birlikte SEM ve EDX bulguları, numunelerde homojen ve yüksek saflıkta KNT demetleri yerine, grafitik tabakalar, partiküler/aglomere bölgeler, demir esaslı katalizör kalıntıları ve yer yer KNT/KNF benzeri lifsi oluşumlar içeren heterojen bir karbon yapısının baskın olduğunu ortaya koymuştur. Özellikle düşük grafit/ferrosen oranı ile uzun sentez süresinin birlikte kullanıldığı koşullarda Fe kalıntısı ve aglomerasyonun arttığı belirlenmiştir. Tüm karakterizasyon sonuçları birlikte değerlendirildiğinde, grafitik karbon oluşumu ve termal kararlılık açısından en uygun koşulun 20:1 grafit/ferrosen oranı, 800 W mikrodalga gücü ve 1 dakika sentez süresi olduğu; ancak bu koşulda dahi yüksek saflığa ulaşmak için sentez sonrası saflaştırma (katalizör giderimi) adımlarının gerekli olduğu sonucuna varılmıştır. Bu tez çalışması, mikrodalga ile indüklenen plazma ortamlarının KNT sentezine uygulanabilirliğini ve üretim parametreleri ile ürün kalitesi arasındaki ilişkiyi deneysel ve sistematik biçimde ortaya koymaktadır.