Bisoprolol fumarat ve hidroklorotiazit'in aynı anda spektrofotometrik yöntemler kullanılarak miktar tayini
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Ankara Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Enstitüsü, ANALİTİK KİMYA ANABİLİM DALI, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2010
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: Gözde ÖZCAN
Danışman: Nevin Erk
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Spektrofotometrik yöntemler ve yüksek performanslı sıvı kromatografi yöntemi yüksek lisans tezimiz kapsamında; bisoprolol fumarat'ı tek başına içeren ve bisoprolol fumarat ve hidroklorotiazit`i birlikte içeren preparatlarda etken madde miktar tayinleri için önerilmiştir.Bisoprolol fumarat'ı tek başına içeren preparatlarda etken madde miktar tayini için doğrudan UV spektrofotometri, birinci türev UV spektrofotometri ve yüksek performanslı sıvı kromatografi yöntemleri önerilmiştir.Doğrudan UV spektrofotometri de 224.6 nm'deki absorbans değerleri ölçülmüştür. Doğrudan UV spektrofotometride, standart ve numunelerin metanoldeki çözeltilerinin 224.6 nm `deki absorbans değerleri ölçülmüştür. Yöntemde doğrusal çalışma aralıkları bisoprolol fumarat için 2.0-22.0 µg/mL olarak hesaplanmıştır. Korelasyon katsayısı 0.9983 olarak bulunmuştur.Yakalama sınırı ve tayin alt sınırı sırasıyla 0.008 µg/mL ve 0.027 µg/mL olarak bulunmuştur. Doğrudan UV spektrofotometride yöntemin doğruluğunun belirlenmesi için 224.6 nm'deki BSS % değeri 1.84 ve geri kazanım değeri %98.6 olarak bulunmuştur.Birinci türev UV spektrofotometride standart ve numunelerin metanoldeki çözeltilerinin 232.6 nm'de türev absorbans (dA/d ? ) sinyalleri ölçülmüştür. Birinci türev UV spektrofotometride doğrusal çalışma aralıkları bisoprolol fumarat için 2.0-22.0 µg/mL olarak hesaplanmıştır. Korelasyon katsayısı 0.9995 olarak bulunmuştur. Yakalama sınırı ve tayin alt sınırı sırasıyla 0.013 µg/mL ve 0.043 µg/mL olarak bulunmuştur. Birinci türev UV spektrofotometride yöntemin doğruluğunun belirlenmesi için 232.6 nm'deki BSS % değeri 1.75 ve geri kazanım değeri %99.1 olarak bulunmuştur.Önerilen üçüncü yöntem olan yüksek performanslı sıvı kromatografik yöntemde ise 230 nm `de çalışılmış, çözücü olarak metanol kullanılmıştır.Çalışma aralığı 2.0-22.0 µg/mL olarak hesaplanmıştır. Korelasyon katsayısı 0.9903 olarak bulunmuştur. Yakalama sınırı ve tayin alt sınırı sırasıyla 0.211 µg/mL ve 0.703 µg/mL olarak bulunmuştur. Yüksek performanslı sıvı kromatografi yöntemin doğruluğunun belirlenmesi için 230 nm'deki BSS % değeri 0.41ve geri kazanım değeri %100.2 olarak bulunmuştur.Bisoprolol fumarat ve hidroklorotiazit `i birlikte içeren preparatlarda etken maddelerin aynı anda miktar tayinleri için iki yöntem önerilmiştir.İlk önerilen method spektrum oranları birinci türev UV spektrofotometridir. Yöntemde standart ve numune metanoldeki çözeltilerinin bisoprolol fumarat için 244.6 nm'deki ve hidroklorotiazit için ise 275.8 nm'deki türev absorbans (dA/d ? ) değerleri ölçülmüştür. Yöntemde bisoprolol fumarat ve hidroklorotiazit için çalışma aralığı 2.0 -22.0 µg/mLolarak bulunmuştur. Korelasyon katsayıları bisoprolol fumarat için 0.9978 ve hidroklorotiazit için ise 0.9996 olarak hesaplanmıştır Yakalama sınırı ve tayin alt sınırı sırasıyla bisoprolol fumarat için sırasıyla 0.102 µg/mL ve 0.340 µg/mL bulunurken hidroklorotiazit içinse sırasıyla 0.098 µg/mL ve 0.326 µg/mL olarak bulunmuştur. spektrum oranları birinci türev UV spektrofotometri yönteminin doğruluğunun belirlenmesi için 230 nm'deki BSS % değeri 0.41 ve geri kazanım değeri %100.2 olarak bulunmuştur.İkinci olarak önerilen yöntem yüksek performanslı sıvı kromatografi yöntemidir. Yöntemde standart ve numune metanoldeki çözeltilerinin bisoprolol fumarat ve hidroklorotiazit için 230 nm'deki pik alanları ölçülmüştür. Yöntemde doğrusal çalışma aralığı bisoprolol fumarat ve hidroklorotiazit için ise 2.0 ? 22.0 µg/mL olup korelasyon katsayıları bisoprolol fumarat 230 nm'de 0.9903 ve hidroklorotiazit için ise 0.9996 olarak hesaplanmıştır. Yüksek performanslı sıvı kromatografi yöntemin doğruluğunun belirlenmesi için 230 nm'deki BSS % değerleri bisoprolol fumarat ve hidroklorotiazit için sırasıyla 0.41 ve 0.54; geri kazanım değerleri bisoprolol fumarat ve hidroklorotiazit için sırasıyla %100.2 ve %100.6 olarak bulunmuştur.Önerilen bu spektrofotometrik metotlar ve yüksek performanslı sıvı kromatografisi metodu bisoprolol fumarat ve bisoprolol fumarat+hidroklorotiazit içeren farmasötik preparatlara başarı ile uygulanmıştır.Anahtar Kelimeler: Bisoprolol fumarat; hidroklorotiazit; doğrudan UV spektrofotometri; birinci türev spektrofotometri; spektrum oranları birinci türev UV spektrofotometri; farmasötik preparat; yüksek performanslı sıvı kromatografi