Bazı anjiotensin II antagonisti ilaç karışımlarının fotodiyot dizi dedektör ve kütle spektrometresi ile sıvı kromatografisinde aynı anda analizleri ve validasyonları
Tezin Türü: Doktora
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Ankara Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Enstitüsü, ANALİTİK KİMYA ANABİLİM DALI, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2019
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: TUĞBA NEMLİOĞLU
Danışman: SİBEL AYŞIL ÖZKAN
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Bu tezin amacı hipertansiyon tedavisinde kullanılan ilaç etken maddelerinden olmesartan, valsartan, telmisartan, amlodipin ve hidroklorotiyazid'in eş zamanlı tayini için iki farklı dedektör olan FDD ve K/KS dedektörleri kullanılarak sıvı kromatografik yöntem geliştirmektir. Bu sebeple, farklı hareketli faz kompozisyonları, farklı sıcaklık, akış hızı etkileri gibi deney şartları optimize edilmiştir. İlk metot FDD, Symmetry Shield (150x4.6; 3.5 µm) (Waters, ABD) kolon ve MeOH:asetonitril: pH 3,0 çözeltisi (fosforik asit), 40: 40: 20 (h\h\h) hareketli faz kompozisyonu kullanılarak iyi bir kromatografik ayırıma ulaşılmıştır. Analizler 25°C, 1mL dk-1 akış hızında ve 220 nm dalga boyunda gerçekleştirilmiştir. İkinci metot K/KS, Poroshell 120 EC C-18 (50 mm x 3,0 mm x 2,7 μm) (Agilent, ABD) kolon ve asetonitril: tampon çözelti (10 mM amonyum format; formik asit), 40: 60 (h\h) hareketli faz kompozisyonu kullanılarak iyi bir kromatografik ayırıma ulaşılmıştır. Analizler 40°C ve gradient olarak 0,6 ve 0,8 mL dk-1 akış hızında gerçekleştirilmiştir. Araştırmalar sonucunda optimum çalışma şartlarında, hızlı, basit, duyarlı, doğru, kesin, çevreci ve tamamen valide edilmiş analiz yöntemleri geliştirilmiştir. Önerilen hızlı ve duyarlı iki yöntem de olmesartan, valsartan, telmisartan, amlodipin ve hidroklorotiyazid'in eş zamanlı miktar tayinleri için zaman almayan numune hazırlama işlemine sahip olmasından dolayı kalite kontrol laboratuvarlarında kolayca uygulanabilecektir. Geliştirilen yöntemler ilaç numunelerine de uygulanmıştır. Böylece ilaç numuneleri gibi kompleks matrislerde yöntemlerin uygulanabilirliği de gösterilmiştir. Ayrıca geliştirilen her iki yöntemin de birbirine eşdeğer olduğu Student-t ve F testi ile gösterilmiştir.