Bazı metal katyonlarının spektrofotometrik tayinlerinde çok bileşenli kalibrasyon tekniklerinin uygulanması


Tezin Türü: Yüksek Lisans

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Ankara Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2009

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: RUKİYE SAYGILI

Danışman: MUSTAFA TAŞTEKİN

Özet:

Bu çalışmada, Cu2+, Zn2+ ve Ni2+’nin bir arada bulunduğu çözeltilerde, bu katyonların spektrofotometrik yöntemle birlikte tayininde çok değişkenli kalibrasyon teknikleri kullanılmıştır. Katyonlar beş farklı derişim seviyesinde 5 seviyeli tasarıma göre hazırlanmıştır. 25 çözeltiden meydana gelen bu kalibrasyon çözeltileri optimum pH olan 10,5’da 4-(2-piridilazo) rezorsinol (PAR) ile renklendirilmiş ve 400-800 nm arasında spektrumları kaydedilmiştir. Kalibrasyon çözeltilerinin bütün dalga boylarındaki absorbans değerleri kullanılarak, çok değişkenli kalibrasyon tekniklerinden CLS, PCR ve PLS1 yöntemleri uygulanmıştır. Her defasında bir çözeltinin numune olarak kabul edildiği cross-validasyon işleminde PRESS değerlerine göre bu üç katyonun birlikte tayininde kullanılacak en uygun tekniğin PCR olduğuna karar verilmiştir. Geliştirilen yöntem gerçek numunelere uygulanmış ve elde edilen sonuçlar AAS ile elde edilen sonuçlarla karşılaştırılmıştır. Analiz sonuçlarından elde edilen geri kazanım değerleri Cu2+ için % 99,2 ± 1,9, Zn2+ için % 101,3 ± 4,4 ve Ni2+ için % 100,2 ± 1,6 olarak bulunmuştur.Abstract In this study multivariate calibration techniques is used for simultaneous spectrophotometric determination of Cu2+, Zn2+ and Ni2+ in solutions which consist them together. Cations are five level of concentration and designed according to 5 level design. This 25 calibration solutions are coloured with 4-(2-pridilazo) rezorsinol at optimum pH value 10-11 and their absorption spectra were recorded at 400-800 nm. Using responses at all wavelength, multivariate calibration methods including CLS, PCR and PLS1 are applied. According to cross-validation procedure which consider these solutions as a sample every times PRESS values it is decided that PCR is the most suitable method for determination of these cations. The proposed method are applied to the real samples and results are compared those obtained by AAS. The mean percentage recoveries are for Cu2+ 99,2 ± 1,9 %, Zn2+ 101,3 ± 4,4 %, and Ni2+ 100,2 ± 1,6 % in real samples.