Olopatadin HCI içeren farmasötik preparatlarda analiz yöntemleri
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Ankara Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Enstitüsü, ANALİTİK KİMYA ANABİLİM DALI, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2014
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: BERK TOKER
Danışman: NEVİN ERK
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Spektrofotometrik yöntemler, yüksek performanslı sıvı kromatografi yöntemi ve voltametri yöntemi yüksek lisans tezimiz kapsamında; olopatadin HCl içeren preparatlarda etken madde miktar tayinleri için önerilmiştir. Olopatadin HCl içeren preparatlarda etken madde miktar tayini için doğrudan UV spektrofotometri, birinci türev UV spektrofotometri, yüksek performanslı sıvı kromatografi ve voltametri yöntemleri önerilmiştir. Doğrudan UV spektrofotometri de 297.4 nm'deki absorbans değerleri ölçülmüştür. Doğrudan UV spektrofotometride, standart ve numunelerin ultra saf sudaki çözeltilerinin 297.4 nm'deki absorbans değerleri ölçülmüştür. Yöntemde doğrusal çalışma aralıkları olopatadin HCl için 20.0 - 140.0 µg/mL olarak hesaplanmıştır. Korelasyon katsayısı 0.9992 olarak bulunmuştur. Yakalama sınırı ve tayin alt sınırı sırasıyla 0.0811 µg/mL ve 0.271 µg/mL olarak bulunmuştur. Doğrudan UV spektrofotometride yöntemin doğruluğunun belirlenmesi için 297.4 nm'deki BSS değeri % 1.093 ve geri kazanım değeri % 100.2 olarak bulunmuştur. Birinci türev UV spektrofotometride standart ve numunelerin ultra saf sudaki çözeltilerinin 288.8 ve 308.4 nm'de türev absorbans (dA/d) sinyalleri ölçülmüştür. Birinci türev UV spektrofotometride doğrusal çalışma aralıkları olopatadin HCl için 20.0 - 140.0 µg/mL olarak hesaplanmıştır. Korelasyon katsayısı 288.8 nm için 0.9996 ve 308.4 nm için 0.9997 olarak bulunmuştur. Yakalama sınırı ve tayin alt sınırı sırasıyla 288.8 nm için 0.346 µg/mL ve 1.155 µg/mL; 308.4 nm için ise 0.600 µg/mL ve 2.000 µg/mL olarak bulunmuştur. Birinci türev UV spektrofotometrik yöntemin doğruluğunun belirlenmesi için 288.8 ve 308.4 nm'deki BSS değeri sırasıyla % 1.085 ve % 1.905 olup geri kazanım değeri sırasıyla % 100.2 ve % 100.1 olarak bulunmuştur. Önerilen üçüncü yöntem olan yüksek performanslı sıvı kromatografik yöntemde ise 255 nm 'de çalışılmış, çözücü olarak ultra saf su kullanılmıştır. Çalışma aralığı 10.0 - 80.0 µg/mL olarak hesaplanmıştır. Korelasyon katsayısı 0.998 olarak bulunmuştur. Yakalama sınırı ve tayin alt sınırı sırasıyla 0.173 µg/mL ve 0.577 µg/mL olarak bulunmuştur. Yüksek performanslı sıvı kromatografi yöntemin doğruluğunun belirlenmesi için 255 nm'deki BSS değeri % 1.066 ve geri kazanım değeri % 99.7 olarak bulunmuştur. Dördüncü yöntem olan voltametri yönteminde ise alışma aralığı 14.96 – 374.00 µg/mL olarak hesaplanmıştır. Korelasyon katsayısı diferansiyel puls voltametri için 0.9960, kare dalga voltametri için 0.9940 olarak bulunmuştur. Yakalama sınırı ve tayin alt sınırı sırasıyla diferansiyel puls voltametri için 0.63 µg/mL ve 2.09 µg/mL, kare dalga voltametri için 0.47 µg/mL ve 1.57 µg/mL olarak bulunmuştur. Voltametri yönteminin doğruluğunun belirlenmesi için % geri kazanım deneylerinden elde edilen diferansiyel puls voltametri yönteminde BSS değeri % 0.91 ve geri kazanım değeri % 97.7 ve kare dalga voltametri yönteminde BSS değeri % 1.17 ve geri kazanım değeri % 100.5 olarak bulunmuştur. Tarafımızca geliştirilen tüm yöntemlerin Türkiye ilaç piyasasında bulunan olopatadin HCl içeren preparatlarda etken madde miktar tayini uygulanması başarı ile gerçekleştirilmiştir.