Akademik Veri Yönetim Sistemi
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Ankara Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2019
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: BİLGE BOZKURT
Danışman: AYTUĞ OKUMUŞ
Özet:Bu çalışmada, 2- ve 4-piridinilkarboksaldehitlerin kuru etanol ortamında N-metiletilendiamin ve N-etiletilendiamin ile etkileştirilmesinden Schiff bazları ve bunların NaBH4 ile indirgenmesinden piridinildiamin ligandları (1-4) sentezlenmiştir. Kısmen sübstitue mono-spiro-fosfazen (5-8) türevleri, kuru THF ortamında hekzaklorosiklotrifosfazen (N3P3Cl6) ile bu ligandların tepkimelerinden elde edilmiştir. Tamamen sübstitüe fosfazen türevleri (9-16) ise kısmen sübstitüe fosfazenlerin (5-8) pirolidin, 1,4-dioksa-8-azaspiro[4,5]dekan ve morfolin bazlarının aşırısı ile Cl atomlarının yer değiştirme reaksiyonlarından oluşmuştur. Bileşiklerin elde edilmesinde klasik ve mikrodalga sentez yöntemleri denenmiş ve tepkimelerin verimleri karşılaştırılmıştır. Sentezlenen bileşiklerin yapıları element analizi, kütle spektrometresi (ESI-MS), FTIR, NMR (1H, 13C, 31P) ve HSQC tekniklerinden faydalanılarak aydınlatılmıştır. Tamamen DASD sübstitüe 2-piridinil(N/N)spirosiklotrifosfazen (11) bileşiğinin moleküler ve kristal yapısı X- ışını kırınımmetre yöntemi ile aydınlatılmıştır. In this study, the Schiff base ligands were synthesized from the reaction of 2- and 4-pyridinylcarboxaldehyde with N-methylethylendiamine and N-methylethylendiamine in dry ethanol. Then, these Schiff bases were reduced by the reaction of NaBH4 to give the diamine ligands (1-4). The partly substituted mono- spiro-phosphazene derivatives (5-8) were obtained from the reaction of hexachlorocyclotriphosphazene (N3P3Cl6) and the diamines (1-4) in dry THF. The Cl replacement reactions of the partly substituted phosphazenes (5-8) with excess pyrrolidine, 1,4-dioxa-8-azaspiro[4,5]decane and morpholine gave the fully substituted phosphazene derivatives (9-16). In the syntheses, conventional and microwave assisted methods were carried out, and the reaction yields were compared with each other. The structural investigations of the compounds have been verified by elemental analyses, mass spectrometry (ESI-MS), FTIR, NMR (1H, 13C, 31P) and HSQC techniques. The molecular and cycstructure of the fully DASD substituted phosphazene 2-pyridinyl(N/N) spirocyclotriphosphazene compound (11) was determined by X-ray crystallography.